试剂空白,磷含量标准曲线如何绘制?
按试样显色、比色步骤测得各溶液的吸光度,以磷的量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
总磷标准曲线:取6个50ml容量瓶依次加入0,0.5,0.7,0.9,1.1,1.3ml总磷工作液,其浓度分别为0,0.2,0.28,0.36,0.44,0.52mg/L,各加入约20ml水,5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在25--30°C下放置10分钟,以试剂空白为对照,将分光光度计调零,用该仪器714nm和3cm比色皿测定吸光度,以50ml标准溶液PO43- 的浓度mg/L为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
如何来选择适宜的参比溶液?
在光度分析中,参比溶液是用来调节透射比100%,即将吸光度调为0,然后再测定待测溶液的吸光度。
适宜参比溶液的选择:
溶剂参比:所用试液与试剂均无色时,选用溶剂参比;
试剂参比:如果显色剂或其他试剂在测定波长有吸收,而试液无吸收;
试液参比:如果试样中其他共存组分有吸收,但显色剂等其他试剂无吸收;
褪色参比:如果显色剂和样品基体均有吸收,可在显色液中加入褪色剂,选择性地与被测物反应,生成稳定无色的配合物,使已显色的产物褪色。
参比溶液应尽可能全部抵消各种共存物质的干扰,使试液的吸光度真正反映待测物的浓度。
ICP消解方法?
实验采用微波消解的方法,样品粉碎后经50目筛准确称重0.5g,放入洗净的聚四氟乙烯消解罐中,在超纯水中浸润,加入浓硝酸,室温预消解过夜,次日加入过氧化氢1.5ml,剧烈反应缓解后盖上罐盖,按微波消解系统中的程序进行消解,冷却后溶于超纯水中,转入容量瓶定容即得待测溶液。
标准品和空白按相同方法处理,每个样品和试剂空白平行2份。
试剂空白的吸光度上升是什么原因?
试剂空白的吸光度越低越好。首先要排除分光光度计本身的问题。升高的可能性:
1.所用试剂质量不达标;
2.配制加入量不准确;
3.配制容器、比色皿未清洗干净。
分光光度法中为什么以试剂为空白?
分光光度法中为什么以试剂为空白,而不是以蒸馏水为空白?
因为分光光度法的测定中,最后要测那个所测试样的吸光度,在前期的样品处理过程中要加入试剂,就是怕所加的试剂纯度不纯而带入了所测元素的含量,为了色消除这些干扰,以空白的形式去消除。所以不是以蒸馏水为空白,而是以试剂为空白。