展开剂,薄层色谱法实验步骤

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展开剂,薄层色谱法实验步骤?

步骤一:薄层板制备

除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。手工制板一般分不含粘合剂的软板和含粘合剂的硬板俩种。

展开剂,薄层色谱法实验步骤

步骤二:薄层板的活化。硅胶板于105-110℃烘30分钟,氧化铝板于150-160℃烘4小时,可得活性的薄层板。

步骤三:点样

点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。

点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制,在此不展开描述。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状;靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使展开后的定量和判断不准确。

步骤四:展开

展开剂的配制:配制展开剂时,应严格控制其比例准确度,如遇到比例很小的溶剂时,应尽量满足其精确度要求,而不是为图方便省事直接用滴管加入。展开剂配好后如果浑浊不清,不能立即使用。应转移入分液漏斗中,待其静置分层澄清后再取其上层(或下层)液进行展开。

步骤五:显色

薄层板显色方法有哪些?主要有三种方法,分别是蒸汽显色法、物理显色法和试剂显色法。

氢氧化锂的用途?

性状氢氧化锂(LiOH)是一种苛性碱,固体为白色晶体粉末或小颗粒,属四方晶系晶体。相对密度为1.46g/cm3,熔点为471℃,沸点925℃,于沸点开始分解,在1626℃完全分解。

它微溶于乙醇,可溶于甲醇,不溶于醚;因溶解放热和溶解后溶液密度变大的缘故,在288K饱和水溶液浓度可达5.3mol/L。可认为是强碱:Kb=0.675,pK=0.17。一水合物属单斜晶系晶体,溶解度:22.3g/100g水(10℃),密度为1.51g/cm3。呈强碱性,因而其饱和溶液可使酚酞改变结构,能使酚酞由深红色转变为无色。

在空气中极易吸收二氧化碳.氢氧化锂有强的腐蚀性及刺激性。应密封保存.用途氢氧化锂可用做光谱分析的展开剂、润滑油。它作为碱性蓄电池电解质的添加剂,可增加电容量12%~15%,提高使用寿命2~3倍。

它用做二氧化碳的吸收剂,可净化潜艇内的空气。化学方程式为:2LiOH(固)+CO2(气)=Li2CO3(固)+H2O(液)。可用于锂盐制造、有机酸的滴定、照相显影剂等许多用途。存放氢氧化锂有强的腐蚀性和刺激性,应密封于干燥处保存。

菊花也有药用价值?

又是一年重阳日,重阳节传承千年,自古有之。从《续齐谐记》中的故事记载,九月九日,登高避祸,饮菊花酒,佩茱萸囊的习俗似从那时发展而来。相比茱萸来说,我们在生活中使用菊花的机会更多,那么,今天我们就来聊聊菊花的那些事。

重阳节,又称重九节、晒秋节、“踏秋”,中国传统节日。庆祝重阳节一般会包括出游赏秋、登高远眺、观赏菊花、遍插茱萸、吃重阳糕、饮菊花酒等活动。

菊花是一种药食同源的中药,随着不断的发展,菊花的食用方法越来越多,凉拌,炒食,作馅,制饼,煮粥等,均能烹调成美味。菊花还可作为原料制成菊花糕、菊花酒、菊花茶等多种饮食。

菊花既为药食同源,则它不仅可以制成美味的食物,同时也是一味疗疾祛病的良药。

菊花,入药的部位是菊的头状花序。人们会在9-11月当其花盛开时分批采收,然后进行阴干或焙干,或经熏、蒸后再晒干后供药用。药材按产地和加工方法不同,分为“亳菊”、“滁菊”、“贡菊”、“杭菊”、“怀菊”等不同的品类。

菊花味甘、苦,性微寒。归肺、肝经。散风清热,平肝明目,清热解毒。用于治疗风热感冒,头痛眩晕,目赤肿痛,眼目昏花,疮痈肿毒等病症。现代药理研究认为,菊花具有抗菌、抗病毒;解热,抗炎;抗氧化,抗衰老;增加冠脉血流量及抗肿瘤等作用。菊花可以与其他中药共同配伍煎汤使用,也可单独泡水代茶饮,还可与其他中药一同制成菊花枕,通过这些方式来达到祛病强身的目的。

除了菊花外,还有一种野菊花,是野菊的头状花序,其与菊花有些区别。野菊花一般在秋、冬二季待花初开放时采摘,而后晒干,或蒸后晒干以入药。其性苦、辛,性微寒。归肝、心经。能清热解毒,泻火平肝。多用于疔疮痈肿,目赤肿痛,头痛眩晕的治疗。野菊花与菊花的药理作用有相似的地方,如,野菊花对心血管系统的作用:可有效保护缺血心肌的正常生理功能,减少心肌梗死范围,减轻心肌的损伤程度。野菊花还具有抗病原微生物和抗感染,抗炎,抗氧化,抗肿瘤等作用。

菊花、野菊花,不论品种,保存时都要注意防潮、防蛀,存放在阴凉干燥的地方。

根据品种、来源的不同,在使用时,不同的菊花及野菊花需要区别使用。一般,疏散风热,平肝明目多用菊花;而野菊花长于清热解毒,治疗疔疮痈肿。

作为一种药食同源的中药,服用菊花安全性较好,但也有菊花致敏的临床报道。同时,菊花、野菊花的性味苦、微寒,并不适合长期大量使用,以免胃气的过度伤耗。

正值重阳佳节,登高,赏菊,品味美食当然重要,但同时也要记得陪陪父母家人,即使独在异乡,也宜电话诉衷肠。

以上由 中日医院药学部 周畅玓 提供答案!

酚的鉴别方程式?

三氯化铁试验:取检品的水溶液1ml,加三氯化铁试液1-2滴,呈现绿色、污绿色、蓝黑色或暗紫色(可水解鞣质显蓝一蓝黑色,缩合鞣显绿色一污绿色)。

鞣质均是多羟基酚的衍生物,即多元酚,能和三价铁离子发生颜色反应生成复杂的络盐。

【注】此反应如遇有矿酸或有机酸、醋酸盐等存在,能阻碍颜色的生成。硝基酚类对三氯化铁试剂无明显反应。

(2)明胶试验:取检品的水溶液1ml,加氯化钠明溶液2-3滴,即生成白色沉淀物。

鞣质有凝固蛋白的性能。

(3)溴试验:取检品的水溶液1ml,加溴试液1-2滴,生成白色或沉淀物,示可能含有酚或儿茶酚鞣质。

【注】过多的溴会阻碍鞣质的沉淀,因此溴水不宜多加。

(4)香草醛一酸试验:取检品的水溶液点于滤纸片上,干后,喷雾或滴加香草醛一盐酸试液,呈现红色斑点(多元酚类物质)。

(5)鞣质、酚类薄层层析检出反应:

①吸附剂:聚酰胺;硅胶;硅胶;石膏:水(5:1:7)调成状,涂成薄板,1050烘干45分钟。

②展开剂:乙醇:醋酸(100:2);正丁醇:乙酸乙酯:水(5:4:1);苯:甲醇(95:5)。

③显色剂:10%三氯化铁溶液;1%三氯化铁乙醇溶液与1%铁氰化钾水溶液(1:1)显蓝一紫色斑点。

Rf值是什么?

Rf即指比移值,系指从点样基线至展开斑点中心(质量重心)的距离(ι)与从基线至展开剂前沿的距离(ι0)的比值。计算公式为:Rf=ι/ι0

溶质自身的性质是决定性的因素,流动相和固定相的极性是主要的影响因素,其他的如温度饱和度之类的也会有一些影响。

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